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生态部颁发《水质 烷基酚类的测定固相萃取/液相

为达成《中国条件爱戴法》和《中夏族民共和国污染预防整合治理法》,珍贵蒙受,保证人身健康,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,拟定本标准。 本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中环己酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测本领标准》、《HJ/T 164 地下水境遇监测技巧标准》、《HJ/T 493 水质采集样本 样本的保留和管理技能分明》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔国条件下,用固相萃取格局丰裕、净化,二氯环十九烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检查评定器的顿时液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检查实验器或荧光检查评定器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何质量周边的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的属性非凡的裁减装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯丙烯和二丁烷苯共聚物,或别的等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或活动,流速可调整。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500 ml,细口金棕玻璃瓶,配玻璃塞大概聚四氟加氢苯盖子。使用前用 20 ml 环己酮清洗4 次;亦可在相当大于 400℃的高温中烘烤 2 h;只怕利用洗瓶机洗刷,防止选拔表面活性剂类清洗剂。 样板搜罗与封存: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样搜集和保存。如运用电动采集样板设备,必得保障该设施任何零器件不吸附指标物。 用采集样板瓶搜集水样,加烟酸溶液调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并打字与印刷密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取实现,30 d 内实现剖判。 每一回采集样本进程中,需同期搜罗全程序空白样板,并用与实际样板类似的情势保留,剖判。 标准曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氰化学物理配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2004 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考查浓度,个中紫外检查实验器的规范曲线范围是 100 μg/L ~二零零三 μg/L,荧光检查实验器的正经八百曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),依照液相色谱参考标准,由低浓度到高浓度依次对正规种类溶液进样深入分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创造紫外检查测验器和荧光检测器的专门的职业曲线。

以尊敬生态景况和维系寻常人家身一路顺风康为注重点和角度,市面况监测核心站经过主办制订国家意况维护专门的职业,推进施行最严俊的怜惜制度,为生态文明建设做出积极进献。

可依赖实验结果调解进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征明显。

诚如实验室常用仪器和设施。

化药液体制剂 取20µl,加丙醇10ml,摇匀;

敏捷液相色谱仪:具荧光检验器。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

D——稀释倍数。

文章摘要:农业乡下部通知 第169号 依照《兽用药管理条例》规定,种植业墟落部组织制订了《兽用药中国和亚洲法加多药物火速筛查法......

试验中发生的有机废液应分类采撷、集中保险,并抓牢相应标记,委托有天分的单位进行管理。

对照品溶液的配制 同2.1。

超声波冲洗仪:输出功率在180W以上,专门的学问频率为40kHz。

对照品溶液的配制 同2.1。

本规范规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的神速液相色谱法。

附件:兽用药中国和欧洲法增加药物飞速筛查法

2 规范性援引文件

1.2 用于紫外光谱图库之外的具备紫外吸取的野鸡增多药物的筛查时,需举办空白试验和检查实验限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

警戒:实验中采纳的有机溶剂具备自然的毒性和挥发性,规范物质具有强致癌症性,试剂配制和样本前管理进度应在通风橱内进行,操作时应按须要佩戴防护器材,幸免接触身体发肤和服装。

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规增加药物的筛查。

近些年,生态情形部发布三项水质量检验查实验国家碰着保险标准,当中,《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市道况监测中央站主拘禁定,这两项标准均为第一次发布。

供试品溶液的配制 同2.1。

4.1 当水样中富含干扰指标化合物测定的有机化合物时,能够经过改造色谱条件或用硅胶柱净化撤消部分压抑。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

氮吹仪

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结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后四个人;当测定结果当先等于 1 μg/L 时,保留三个人有效数字。

国药固体制剂 取50mg,加二乙二醇10ml,超声处理10分钟;

V——取样容积,ml;

2.1 相当的高速液相色谱—晶体三极管阵列法

提个醒:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具备自然的毒性和挥发性,试剂配制和样本前管理进程应在通风橱内开展,操作时应按规定需要佩戴防护器材,防止接触四肢和时装。

色谱条件与系统适用性试验 用异丁烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%乙酸溶液∶氯化物为流动相;流速1.0ml/min;晶体三极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

运用直接进样,进样体量为 50µl时,方法检出限为 0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024 mg/L——0.036mg/L;选用液液萃取或固相萃取,取样 250ml,试样的定容体量为1.0ml,进样体积为 20μl 时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为 0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

兽用药中私自加多药物火速筛查法

固相萃取装置。

2.4 液相色谱—面结型三极管阵列法

生态景况部印发国家情形维护标准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》,自二〇一三年五月1日起实施。

色谱条件与系统适用性试验 用二甲苯基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L冰醋酸铵溶液(取乙酸铵77g,加水至1000ml,用乙酸调治pH值至5.0)为流动相A,乙醇-1mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表举行梯度洗脱;流速0.45ml/min;晶体管阵列车检查测器,收集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

定量深入分析:样板中联苯胺的品质浓度 ρ,遵照公式举行总括:

筛查结果呈疑心中性(neuter gender卡塔 尔(阿拉伯语:قطر‎的样本,需按林业村落部发表的越轨增加检查情势标准更加的验证。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

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本标准自今年8月1日起实行。

照高效液相色谱法测定。

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

种植业村落部通知 第169号

4.2 在本标准的法规下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯 -2-甲氧基丙酸钙与甲磺隆、4--丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有和弄。

对照品溶液的配制 用二甲醚制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加少量烟酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

本规范规定了测定水中磺酰脲类农药的飞速液相色谱法。

供试品溶液的配制 同2.1。

样本瓶:500ml具磨口塞的红酸性绿细口玻璃瓶或带聚四氟丁二烯衬垫的墨紫螺纹口玻璃瓶。

色谱条件与系统适用性试验 用环丁烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和碳酸钠溶液调pH值至7.0)∶二乙二醇为流动相;流速1.0ml/min;晶体三极管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或别的等效色谱柱。

2.3 液相色谱—晶体二极管阵列法

HJ/T 164 地下水意况监测技能标准

2.2 液相色谱—晶体二极管阵列法

本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

别的化药制剂 取50mg,加甲醛10ml,超声管理约10分钟,用异乙酸乙酯稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

ρ1——由校准曲线拿到的款型中联苯胺的成色浓度,μg/L;

色谱条件与系统适用性试验 用甲基甲苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调治pH值至3.0±0.1,加正丁腈53ml,摇匀)为流动相A,乙腈为流动相B,二乙二醇为流动相C,按下表张开梯度洗脱;流速1.0ml/min;晶体三极管阵列车检查测器,收罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

3 方法原理

依据《兽用药处理条例》规定,林业村落部协会制定了《兽用药中国和澳洲法加多药物飞快筛查法》并发布,自发表之日起执行。

样板通过阳离子交流固相萃取柱,联苯胺被吸附,用冰醋酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醛擦澡除去杂质,再用氨水乙醇溶液举行抽离,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光质量评定器的赶快液相色谱分离检查评定。依照保留时间定性,外标法定量。

国药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

当取样容积为150ml,试样定容体量为2.0ml,进样体量为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

四头光谱图无明显反差,判为猜疑阳性结果。

在本专门的学问推荐的色谱参照他事他说加以考查规范下,联苯胺的业内色谱图见图 1。

对照品溶液的配制 同2.1。

定性深入分析:根据样本中目的化合物与正规种类中目标化合物的保留时间张开定性,可利用不一样波长下的荧光强度比补助定性,必要时用便捷液相色谱-三重四极杆质谱法实行确认。

供试品溶液的配制 同2.1。

V1——试样定容体积,ml;

测定法 取供试品溶液2 µl注入液相色谱仪,同不通常间记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大摄取波长和图表的比对,分明供试品中是还是不是含有相应不合法增多药物。

样品经直接进样、液液萃取或固相萃取管理后,用装有紫外检查测验器的快捷液相色谱抽离检验。依据保留时间定性,外标法定量。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

5 试剂和资料

制定国家景况保障标准,必得经过科学严峻的预研、立项、起草、审核、出版等多项程序。市遇到监测主旨站谭培功商量员及尝试分析团队,历经数年困难研究,做了大气深入分析探讨专门的学业,认真听取了各地点的意见提议,与国际相关标准举办科学对待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项正式的推行和认证,编写了编辑表明,起草规范文件,达成标准的创造。

剧情节选如下:附全文

本标准内容援引了下列文件或内部的条规。凡是不注日期的引用文件,其一蹴而就版本适用于本专门的学业。

除非另有证实,解析时均采纳切合国标的深入深入分析纯试剂,实验用水为不含指标物的纯水。

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1适用范围

4 苦闷及杀绝

式中:ρ——样板中联苯胺的品质浓度,μg/L;

HJ/T 91 陆地水和废水监测才能规范

本标准为第一回揭橥。

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

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